标准溶液在化学分析中至关重要,其准确配制与规范使用直接影响实验结果的可靠性,测定步骤:
1.前期准备
-试剂选择:标定标准溶液必须用基准试剂,性质稳定且纯度高;配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
-仪器校准:使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。
-环境控制:实验室的设备、环境设施均应满足其要求,特别是对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等的控制。
2.溶液配制
-直接配制法:准确称取一定质量的物质,溶解于适量水后定量转入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。
-标定法:对于无法直接配制的标准溶液,需采用标定法确定其准确浓度。准确称取一定质量的基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定至指示剂变色,记录消耗待标定溶液的体积,根据基准物质的质量、摩尔质量及反应计量关系计算待标定溶液的浓度。
3.数据处理
-有效数字保留:在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取四位有效数字。
-结果验证:制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5范围以内,确保溶液浓度的准确性。
4.样品测定
-仪器校准:将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。
-实际测定:先用蒸馏水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极泡入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。
标准溶液的优点:
1.浓度准确性高:标准溶液的浓度是经过准确计算和严格标定的,这使其成为可靠的参考依据。在痕量分析等对精度要求高的实验中,微小的浓度偏差都可能导致错误结论。而标准溶液的高准确性保证了实验数据的可靠性,避免了因浓度误差引发的实验误判。
2.稳定性良好:在制备过程中,通过对溶剂选择、包装材料优化以及储存条件控制(如避光、低温等),确保标准溶液在一定时间内保持浓度稳定。这不仅减少了频繁重新配制的工作量,也保障了长期实验数据的一致性。
3.适用性广泛:无论是传统的湿化学分析,还是现代仪器分析,都能满足多样化的需求。它可用于校准各种测量设备,评估新开发测量方法的准确性,还能作为未知样品测定时的对照标准,贯穿于整个分析流程。