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差示扫描量热仪检定用标准物质的研制

点击次数：1273次更新时间：2021-12-07

　　热分析是在程序温度下，测量物质随温度变化而发生物理或化学变化的一种技术。由于近年来热分析技术的迅速发展，差示扫描量热仪（简写为DSC）的应用已经扩展到石油、化工、材料、医药、商检等各个行业的许多领域，仪器的数量也在急剧增加。当今的仪器分析大都采用相对测量，热分析仪器也不例外。DSC的温度就是靠相应的温度标准物质来校准和确定的。

　　差示扫描量热仪检定用标准物质的制备：

　　1.原材料的选取

　　按照研制标准物质的一般程序，原材料选取是研制的一步。经过对试剂市场的充分调查，选用了现有纯度高的四种试剂作为原材料：正辛烷：化学纯；正十八烷：化学纯；硫酸银：分析纯；石英砂：化学纯。

　　2.原材料的提纯

　　作为标准物质，要求达到一定的纯度，而所选四种原材料都属普通试剂，必须进行提纯制备。所选原材料中既有有机物质，也有无机物质，其熔点低的近-60℃，高的在600℃以上，提纯制备有一定的难度。经过大量的试验探索，终于找到了合理、有效而且经济的制备方法，使四种物质的纯度均达到99.9%以上。具体方法如下：

　　正辛烷：采用分子筛吸附法进行制备；正十八烷：采用重结晶法进行制备；硫酸银：采用重结晶法进行制备；石英砂：采用浓盐酸处理法进行制备。

　　差示扫描量热仪检定用标准物质数据的检验与定值不确定度分析：

　　采用Grobbs准则对定值数据进行异常值检验，检验结果为全部数据无异常。进行定值不确定度的分析，分三个部分进行。一是通过测量数据的标准偏差，测量次数按统计方法计算（测量过程的A类不确定度）；二是通过测量影响因素的分析，估计其大小（测量过程的B类不确定度）；三是计算因物质不均匀性和在有效期内特性量值的变动性所引起的误差。各部分的误差计算出后，由根方合成法合成定值的标准不确定度u。取包含因子K=3，按U=Ku计算四种物质的定值的扩展不确定度。

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