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化学需氧量(cod)标样测定方法

点击次数：916 更新时间：2023-01-09

　　化学需氧量(cod)标样指的是在一定的条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。其原理是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

　　化学需氧量(cod)标样测定方法：

　　目前比较好的消除氯离子干扰的方法有：硫酸汞掩蔽法、硝酸银沉淀法、固体硝酸银加入法、吸收法、银柱法等。

　　其中硫酸汞掩蔽法是加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgCl4]2-，可以消除Cl-的干扰。也可加入20倍Cl-量的HgSO4，效果更佳，但是实验废液中的含汞污染物对环境危害较大且难以解决，需要交由专业资质的危废公司回收处理。

　　硫酸银溶液沉淀法，此方法是先在水样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液，然后加入过量硫酸银溶液至水样中出现砖红色沉淀，则此时氯离子被消耗，砖红色沉淀为铬酸银沉淀，然后进行消解回流2小时后冷却滴定，若溶液中还有砖红色沉淀则加入数滴氯化钠至砖红色沉淀消失，然后开始滴定；此方法不仅可有效消除氯离子对实验结果准确度的干扰，还避免了引入剧毒污染物到废液中。

　　固体硝酸银加入法，对于高氯水样，可通过加入适量固体硝酸银来消除氯离子的干扰。但硝酸银加入量应视氯离子浓度而定，加多会消耗昂贵的金属银，而且会与溶液中的硫酸根离子结合形成硫酸银沉淀，影响滴定终点的观察；加少达不到预期效果，这就要求在加入硝酸银之前首先要测定水样中氯离子浓度，进而确定所需要硝酸银的量。

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