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阴离子混标该如何测定?
阴离子混标该如何测定?
点击次数:803 更新时间:2022-11-23
阴离子混标适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。阴离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测得氯仿层的吸光度。
阴离子混标测定:
1、将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液,至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
2、加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿,激烈震摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙酮(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙酮至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿珠滑落,静置分层。
3、将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈摇动30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50ml容量瓶中,再用氯仿萃取洗涤液两次,此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿至标线。
4、没一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的萃取。
5、每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。在652nm处,以氯仿为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光程的比色皿。每次测定后,用氯仿清洗比色皿。
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