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芦丁对照品的制备方法

点击次数:2102  更新时间:2021-11-02
  曲克芦丁为7,3',4',是曲克芦丁(维脑路通)的有效成分。经精制曲克芦丁的含量可达到90%以上,远远超过国内地方标准规定的不低于30%和国外标准规定的不低于45%。由于缺少对照品,目前的HPLC测定曲克芦丁仍采用归一化法。在选择性合成曲克芦丁的基础上我们采用超越终点合成方法使产品中二曲克芦丁的含量减少,因为二曲克芦丁的理化性质与曲克芦丁非常相似,难以精制除去。得到曲克芦丁对照品并用于曲克芦丁的质量标准制订。
  芦丁对照品的制备方法:
  1.药品试剂
  精制芦丁(自制);环氧乙烷(工业级);氢氧化钠、盐酸、甲醇、异丙醇均为分析纯;枸橡酸、乙腈、四氢呋喃为优级纯。
  2.合成
  1000mL反应瓶中加去离子水700mL,氢氧化钠2.8g,升温至70℃加入精制芦丁l33g(0.2mol),搅拌,继续升温至80℃左右,缓缓通入环氧乙烷至pH10.5,继续保温、搅拌反应至pHll,随着酚羟基的不断醚化pH值越来越高,6h通入环氧乙烷约66g。降温至40℃以下,用l:l盐酸中和至pH为4,放置l8h沉淀杂质。加3g活性炭,搅匀,过滤。滤液旋转蒸发仪浓缩至干得曲克芦丁混合物l58g。其中,曲克芦丁约占78.8%;四曲克芦丁约占13.2%;二曲克芦丁约占4.1%。
  3.精制
  取上述曲克芦丁100g,加甲醇700mL加热回流溶解,过滤,室温放置数小时结晶,过滤,烘干得精制曲克芦丁63g,产品中曲克芦丁含量约92%。然后用20倍量甲醇精制3遍;15倍量异丙醇精制3遍,得曲克芦丁对照品46g。
  在曲克芦丁化合物中四曲克芦丁极性大,在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉,这是超越终点合成的依据。产品中还含有少量一曲克芦丁和曲克芦丁榭皮素,由于极性小可采用异丙醇精制去掉。在精制过程中二曲克芦丁的含量减少不显著,只有在合成过程中解决。经反复实验摸索得到的HPLC条件可使产品中曲克芦丁与其他组分*分离,其理论塔板数、分离度和拖尾因子均符合要求。
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